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應(yīng)用

APPLICATION

CIGS、CZTS、PSCs 半導(dǎo)體薄膜電池的顯微光致發(fā)光及時(shí)間分辨光致發(fā)光測(cè)量

CIGS是Copper indium gallium selenide的縮寫(xiě)，中文簡(jiǎn)稱銅銦鎵硒，CIGS是由IV族化合物衍生而來(lái)。CIS是一種直接帶隙的半導(dǎo)體材料，其能隙為1.04 eV（77 K），當(dāng)摻入適當(dāng)?shù)腉a以替代部分In成為CuInSe2和CuGaSe2的固溶晶體為CuIn1－xGaxSe2，薄膜的禁帶寬度可在1.04-1.7eV范圍內(nèi)調(diào)整。
另外其光吸收系數(shù)高達(dá)105cm-1，是已知的半導(dǎo)體材料中光吸收系數(shù)高的，對(duì)于太陽(yáng)能電池基區(qū)光子的吸收、少數(shù)載流子的收集（即對(duì)光電流的收集）是非常有利的條件。這就是CdS/CuInSe2太陽(yáng)能電池(39 mA/cm2)具有這樣高的短路電流密度的原因。電池吸收層的厚度可以降低到2~3μm，大大降低原材料的消耗。目前由NREL記錄的高轉(zhuǎn)換效率為20%左右。

 

CIGS基太陽(yáng)能電池的典型架構(gòu)

（摘取自：Wikipedia,檢索詞：Copper indium gallium selenide solar cells)
 

CZTS是Copper zinc tin sulfide的縮寫(xiě)，組分為：Cu2ZnSnS4，中文簡(jiǎn)稱銅鋅錫硫電池，銅鋅錫硫化合物為一種直接帶隙半導(dǎo)體，可用于薄膜太陽(yáng)能電池的吸收層。禁帶寬度為1.4-1.5eV?；诖祟惒牧线€衍生出CZTSe 和CZTSSe，與CIGS有類似的光學(xué)和電學(xué)性能。目前其轉(zhuǎn)換效率仍遠(yuǎn)低于CIGS和CdTe，實(shí)驗(yàn)室目前記錄的效率是11.0%基于CZTS和12.6%基于CZTSSe。

CZTSSe基太陽(yáng)能電池的典型架構(gòu)
（摘取自："CZTSSe | PVEducation," [Online]. Available:http://www.pveducation.org/es/fotovoltaica/czts.)

PSCs是Perovskite Solar Cells的簡(jiǎn)稱，中文簡(jiǎn)稱鈣鈦礦型太陽(yáng)能電池，鈣鈦礦是對(duì)活性層材料的結(jié)構(gòu)統(tǒng)稱，經(jīng)典的材料是鹵化鉛甲胺(CH3NH3PbX3 perovskites，其中X代表鹵族元素，X=I,Br,Cl)。其發(fā)展極為迅速，光電轉(zhuǎn)換效率在短短的10年間從3.8%到25%，更有各個(gè)領(lǐng)域的專家推出鈣鈦礦/硅基疊層太陽(yáng)能電池，鈣鈦礦/銅基薄膜疊層電池以及全無(wú)機(jī)鈣鈦礦型太陽(yáng)能電池等多元化的基于“鈣鈦礦”概念的太陽(yáng)能電池，有望成為下一代太陽(yáng)能電池的主力產(chǎn)品。
 


 

鈣鈦礦型太陽(yáng)能電池的結(jié)構(gòu)圖

（摘取自：Mark Wolverton; Scilight  2018, 080003 (2018)DOI: 10.1063/1.5026230）


半導(dǎo)體薄膜電池的光致發(fā)光（以下簡(jiǎn)稱PL）及時(shí)間分辨光致發(fā)光（以下簡(jiǎn)稱TRPL）表征意義

1）銅基半導(dǎo)體薄膜太陽(yáng)能電池在PL表征意義—表征材料帶隙：1-1.5(2)eV

   材料通過(guò)摻雜之后，會(huì)呈現(xiàn)不同的PL圖譜（不同的帶隙），對(duì)于研究材料的物理機(jī)理（直接帶隙、間接帶隙、缺陷）具有基本及重要的表征意義。


Cu2ZnSn(SexS1-x)4薄膜的PL圖譜[1]


TRPL（時(shí)間分辨光致發(fā)光）表征意義—測(cè)量少數(shù)載流子壽命，推算載流子擴(kuò)散長(zhǎng)度。


用TRPL的方式測(cè)試CZTSSe的少子壽命[2]

 
TDPL（溫度依賴光致發(fā)光）表征意義—變溫PL看材料的缺陷

 
CZTS多晶的溫度依賴PL圖譜[3]


2）鈣鈦礦太陽(yáng)能電池在顯微PL表征意義—表征材料的響應(yīng)及器件熒光猝滅特性

   測(cè)鈣鈦礦太陽(yáng)能電池器件的熒光強(qiáng)度，此時(shí)還有參與工作的電子傳輸層和空穴傳輸層，很多課題組都會(huì)研究替換電子/空穴傳輸層的材料，來(lái)提高對(duì)電子/空穴的抽取，此時(shí)就產(chǎn)生熒光猝滅，熒光強(qiáng)度衰減，熒光壽命減短，IPCE提高；由于顯微PL具備足夠高的靈敏度，可以明顯區(qū)分熒光猝滅后的強(qiáng)度變化；


PVK與不同傳輸層組成的異質(zhì)結(jié)的PL圖譜[4]
 

   對(duì)于半導(dǎo)體薄膜太陽(yáng)能電池，熒光壽命的表征有助于研究載流子擴(kuò)散長(zhǎng)度/距離，而在鈣鈦礦型太陽(yáng)能電池里，鈣鈦礦半導(dǎo)體層作為器件組成的重要“基石”，針對(duì)材料本身進(jìn)行TRPL甚至是顯微TRPL的表征，有利于評(píng)估其材料質(zhì)量及缺陷。


CH3NH3PbI3(Cl) 薄膜的熒光成像及取點(diǎn)PL&TRPL測(cè)量[5]

載流子重組過(guò)程，即自由電子-空穴發(fā)光是鈣鈦礦太陽(yáng)能電池里最常被研究的，也是最直接關(guān)乎其性能的過(guò)程[6]。平面異質(zhì)結(jié)鈣鈦礦太陽(yáng)電池除了鈣鈦礦層具有強(qiáng)大的光電性能，還需要電子傳輸層和空穴傳輸層為電子和空穴提供了獨(dú)立的輸運(yùn)通道。組成的結(jié)構(gòu)又分為n-i-p型和p-i-n型兩種，其中鈣鈦礦層分別與電子傳輸層和空穴傳輸層形成兩個(gè)界面, 在這兩個(gè)界面上實(shí)現(xiàn)電子和空穴的快速分離。通過(guò)PL相對(duì)強(qiáng)度（或是量子產(chǎn)率）以及TRPL的衰減時(shí)間變化，可以佐證通過(guò)替換電子傳輸層、空穴傳輸層材料，電子空穴被快速抽取，IPCE得以改良的結(jié)果。
測(cè)鈣鈦礦太陽(yáng)能電池器件的壽命，此壽命在幾十幾百納秒，以皮秒脈沖激光器搭配時(shí)間相關(guān)單光子計(jì)數(shù)器（TCSPC），可以完美覆蓋亞納秒到10μs時(shí)間尺度的熒光壽命測(cè)量。


用PL和TRPL反饋CH3NH3PbI3與不同材料傳輸層的相互作用[7]


3）PL mapping測(cè)量功能：配置電動(dòng)位移臺(tái)及陣列探測(cè)器如CCD，看材料生長(zhǎng)缺陷，便于研究制備工藝的改善；


圖c,f分別為面板b,e的PL Mapping[8]


圖a,c,e為光學(xué)圖像，圖b,d,f為分別對(duì)應(yīng)的PL Mapping[9]

應(yīng)用于薄膜電池PL及TRPL測(cè)試的顯微PL系統(tǒng)

配置表

配置&功能 推薦配置及參數(shù)

顯微PL光譜儀

顯微PL光譜儀主機(jī)包含：

1）顯微光路模塊，帶內(nèi)置（空間）光路、外置（空間）光路、光纖耦合輸入，標(biāo)配10X、50X、100X顯微物鏡，三維可調(diào)載物臺(tái)；
2）樣品監(jiān)視CCD，≤1μm的成像空間分辨率；
3）320mm焦距科研級(jí)影像校正光譜儀；
4）紫外-可見(jiàn)TE制冷型PMT，光譜范圍200-870nm；

穩(wěn)態(tài)PL激發(fā)源

單模連續(xù)激光器：405nm、450nm、532nm、633nm；

瞬態(tài)PL激發(fā)源

脈沖激光器：405nm、450nm、532nm、633nm；

變溫PL用低溫恒溫器

4K顯微低溫恒溫器，4-300K，閉循環(huán)；

65K顯微低溫恒溫器，溫度范圍：65-500K，開(kāi)循環(huán)，液氮制冷；

近紅外擴(kuò)展探測(cè)器

紫外可見(jiàn)近紅外TE制冷型PMT，光譜范圍：200-950nm；

近紅外擴(kuò)展探測(cè)器

近紅外TE制冷型PMT，光譜范圍：950-1700nm；（部分銅基薄膜電池需要）

PL/EL mapping配置

基于高光譜相機(jī)的線推掃，速度快；
高光譜相機(jī)的推薦配置：

①可見(jiàn)-近紅外高光譜相機(jī)，光譜范圍：400nm-1000nm，像素：1392*1040，USB2.0，0度制冷CCD，2.8nm光譜分辨率；
②NIR高光譜相機(jī)，光譜范圍：900-1700nm，像素：320*256，USB2.0接口，5nm光譜分辨率；

基于顯微PL系統(tǒng)配合電動(dòng)位移臺(tái)進(jìn)行逐點(diǎn)掃描，探測(cè)器可選：

①CCD陣列探測(cè)器：200-1100nm；
②InGaAs陣列探測(cè)器：800-1700nm；

部分客戶案例
 

客戶安裝設(shè)備

鈣鈦礦電池PL測(cè)試數(shù)據(jù)


鈣鈦礦電池TRPL測(cè)試數(shù)據(jù)

主機(jī)OmniFluo990為核心光譜采集，405nm ps脈沖激光器耦合顯微光譜模塊實(shí)現(xiàn)微區(qū)的PL和TRPL，77K顯微低溫樣品臺(tái)（溫控范圍：77.2-300K，液氮為冷媒）提供變溫測(cè)量環(huán)境。

鹵化物鈣鈦礦材料的顯微穩(wěn)態(tài)PL測(cè)量

激發(fā)源：405nm ps激光二極管，產(chǎn)生主峰在760nm左右的發(fā)射峰。其中在77K溫度下主峰是763nm，86000信號(hào)強(qiáng)度，在150K溫度下主峰是761nm，15000信號(hào)強(qiáng)度。溫度從77K到150K，峰位藍(lán)移了2nm，并且信號(hào)降低了。

鹵化物鈣鈦礦材料的顯微TRPL測(cè)量

激發(fā)源：405nm ps激光二極管，在77K和150K溫度條件下監(jiān)測(cè)760nm發(fā)射的壽命衰減曲線。通過(guò)右圖的對(duì)比也可以清晰的發(fā)現(xiàn)，150K的衰減明顯快于77K的衰減。

銅鋅錫硒電池的顯微PL測(cè)試

參考文獻(xiàn)

[1] M. Grossberg, J. Krustok, J. Raudoja, K. Timmo, M. Altosaar, T. Raadik.Photoluminescence and Raman study of Cu2ZnSn(SexS1−x)4 monograins for photovoltaic applications.Thin Solid Films,2011,519(21):7403-7406.

[2] Todorov, Teodor K,Tang, Jiang,Bag, Santanu,Gunawan, Oki,Gokmen, Tayfun,Zhu, Yu,Mitzi, David B. Beyond 11% Efficiency: Characteristics of State-of-the-Art Cu2ZnSn(S,Se)4 Solar Cells[J].Advanced Energy Materials,2013,3(1):34-38.

[3] M. Grossberg, T. Raadik, J. Raudoja, J. Krustok,Photoluminescence study of defect clusters in Cu2ZnSnS4 polycrystals[J].Current Applied Physics,2014,14(3):447-450.

[4] Liyan Yang, Yu Yan, Feilong Cai, Jinghai Li, Tao Wang.Poly(9-vinylcarbazole) as a holetransport material for efficient and stable inverted planar heterojunction perovskite solar cells[J].Solar Energy Materials and Solar Cells.2017,163:210-217.

[5] Dane W , disquieted, Sarah M , et al. Solar cells. Impact of microstructure on local carrier lifetime in perovskite solar cells.[J]. Science (New York, N.Y.), 2015.

[6] 王福芝,譚占鰲,戴松元,李永舫.平面異質(zhì)結(jié)有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化鈣鈦礦太陽(yáng)電池研究進(jìn)展,物理學(xué)報(bào),2015, (3).

[7] You, J., Meng, L., Song, TB. et al. Improved air stability of perovskite solar cells via solution-processed metal oxide transport layers. Nature Nanotech,2016: 75–81.

[8] Liyan Yang, Yu Yan, Feilong Cai, Jinghai Li, Tao Wang.Poly(9-vinylcarbazole) as a hole transport material for efficient and stable inverted planar heterojunction perovskite solar cells[J].Solar Energy Materials and Solar Cells.2017,163:210-217.

[9] Xuan Liu, Xinxin Xia, Qiuquan Cai, Feilong Cai, Liyan Yang, Yu Yan, Tao Wang.Efficient planar heterojunction perovskite solar cells with weak hysteresis fabricated via bar coating[J].Solar Energy Materials & Solar Cells,159 (2017) :412–417.

 

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