特種探頭拉曼光譜檢測系統(tǒng)
拉曼光譜是物質(zhì)的指紋譜，通過拉曼光譜可以獲取物質(zhì)的聲子譜、電- 聲相互作用、晶格振動非簡諧信息，測量物質(zhì)融化曲線及固/ 液相變、結(jié)構(gòu)、組成、狀態(tài)等。常規(guī)的顯微拉曼只能用于實驗室測試，無法滿足在線測試需求。北京卓立漢光儀器有限公司結(jié)合多年的拉曼光譜儀研制經(jīng)驗開發(fā)出特種光纖探頭拉曼解決方案，可以用于特殊場景的在線分析。
性能優(yōu)勢
- 可滿足高溫高壓實驗環(huán)境下測試需求
- 可滿足固、液、氣等多種類型的樣品侵入式測試需求
- 光纖結(jié)構(gòu)，系統(tǒng)穩(wěn)定耐用
系統(tǒng)方案與配置
技術(shù)參數(shù)
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激光器
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532nm，100mw
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785nm，350mw
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光譜儀
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VPH 透射光柵光譜儀
拉曼頻移：200-4000cm-1； 光譜分辨率：優(yōu)于 10cm-1
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VPH 透射光柵光譜儀
拉曼頻移：350-2400cm-1 光譜分辨率：優(yōu)于 10cm-1
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CCD 探測器
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具有高像元分辨率的 CCD 芯片，分辨率 2000*256
可見近紅外拉曼專用 CCD，深制冷溫度至 -60℃，讀出噪聲<5 電子 / 像元
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特種探頭
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工作距離：3 mm 和 7 mm 可選，其他可定制工作溫度：0-325℃，可定制
最大壓力：6000psi
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配置信息
光譜儀
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型號
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Omni-iSpecT532A1
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Omni-iSpecT785A1
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拉曼頻移波長寬度
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0-4100cm-1 /532-680nm
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-200-2400cm-1/770-965nm
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F/#
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F/1.8
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F/2.3
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焦距（入射 / 出射）
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85/85mm
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100/100mm
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光柵
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1800l/mm VPH
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1200l/mm VPH
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CCD 相機
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背感光深耗盡 CCD 有效像素 2000×256 像素尺寸 15um
探測面尺寸 30×3.8mm
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背感光深耗盡 CCD 有效像素 2000×256 像素尺寸 15um
探測面尺寸 30×3.8mm
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可調(diào)入射狹縫
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10um-6mm
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10um-6mm
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分辨率（典型值）
@50um 狹縫
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0.17nm
5cm-1@585nm，7cm-1 保證值
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0.25nm
3cm-1@912nm，5cm-1 保證值
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光纖適配器
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XY 可調(diào)光纖適配器
光纖接口：SMA，10mm 圓柱
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XY 可調(diào)光纖適配器
光纖接口：SMA/ MPO/10mm 圓柱
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快門
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選配
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選配
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內(nèi)置長波通濾光片
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選配
直徑 50mm，
最低波數(shù) 186cm-1
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選配
直徑 50mm，
最低波數(shù) 309cm-1
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重量
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5kg
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5.8kg
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特種探頭
| 探頭 |
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激發(fā)波長
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405, 514, 532, 633, 670, 671, 785, 808 nm. 其 他 可 選
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光譜范圍
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100-4000 cm-1 @ 標(biāo)準(zhǔn) ( 不同激光器范圍不同 )
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樣品端光斑大小
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~100 um @ 100 um 芯徑激發(fā)光纖
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工作距離
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9mm/3mm@ 標(biāo)準(zhǔn)；12,15,18mm 可選
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數(shù)值孔徑
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0.22 @ 標(biāo)準(zhǔn)
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探頭尺寸
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2.25” 長 x 0.96”寬 x 0.58”高
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1.3” 直徑 x 4.5”長
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探頭材質(zhì)
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超硬氧化鋁，316 不銹鋼；可根據(jù)需求定制
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探頭柄尺寸
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3/8” 直徑 x 3” 長度
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3/8” 直 徑 x 2” 長 度
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可根據(jù)需求定制
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探頭密封閥
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丁腈橡膠密封環(huán)，其他可定制
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探頭密封材質(zhì)
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全氟醚橡膠密封環(huán)，可根據(jù)需求定制
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濾光片效率
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O.D >6
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操作溫度
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0-325 ? C
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最大操作壓力
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6000 psi
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光纖配置
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100/100 um 標(biāo)準(zhǔn)配置，其他可選
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光纖長度
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5m@ 標(biāo)準(zhǔn)；可根據(jù)需求定制
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接口類型
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FC 或者 SMA
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其他
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可定制
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探測器
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有效像素
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2000 x 256
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像元尺寸
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15 x 15 μm
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最短光學(xué)門寬
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30 x 3.8 mm
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讀出噪聲
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4.5 e-
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響應(yīng)范圍
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200-1100nm
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應(yīng)用分享
氣體在線分析
Casella A [1] 采用特種探頭拉曼技術(shù)對二氧化钚廢氣流動進行在線監(jiān)測，用于評估制備鈾、钚等高純金屬時的氟化反應(yīng)進程。目前公認(rèn)的氟化反應(yīng)使用具有毒性和腐蝕性的HF，很大程度限制了探針和接口材料的選擇。下圖為實時監(jiān)測氟化反應(yīng)廢氣裝置示意圖，采用光纖探頭拉曼，激光通過阻擋HF 氣體的透明窗口聚焦監(jiān)測。此外該系統(tǒng)可以用于監(jiān)測其它反應(yīng)產(chǎn)物和環(huán)境中的氣體等。
圖 光纖拉曼在線監(jiān)測結(jié)構(gòu)圖
圖 不同參數(shù)下的拉曼光譜圖
圖 反應(yīng)氣體的拉曼光譜強度- 時間關(guān)系圖和熱刨面圖
化學(xué)蝕變過程監(jiān)控
Parruzot B[2] 等人采用光纖探頭拉曼光譜技術(shù)原位監(jiān)測玻璃蝕變過程，實驗時不銹鋼密封的光纖拉曼探頭需浸泡在恒溫硼酸/ 硼酸鹽溶液中，拉曼光譜監(jiān)測溶液的pH 值和硼酸濃度變化，構(gòu)建預(yù)測模型。通過光纖拉曼原位在線檢測，可以實現(xiàn)近實時定量分析，也避免了環(huán)境實驗干擾，如蒸發(fā)、SA/V 變化、污染物、溫度等因素。
圖 實驗裝置（中）和溶液pH 值、硼酸濃度的拉曼光譜圖（左、右）
圖 拉曼光譜模型圖，DI（超純水溶劑，A-D）SB（加硼酸鹽溶劑,E-H），A,B,E,F 是拉曼光譜與時間三維圖；
C,G 是硼酸濃度模型圖；D,H 是PH 值模型圖
化學(xué)蝕變過程監(jiān)控
Lu W [3] 等人應(yīng)用光纖拉曼原位監(jiān)測微芯片反應(yīng)器中金屬- 有機物Co-MOF-74 生長過程，實驗時FIR 和WAVS 提供物質(zhì)的原子坐標(biāo)和晶格信息，拉曼和MIR 提供分子結(jié)構(gòu)信息并獲得成核生長曲線。
圖 MOF 拉曼光譜隨時間變化曲線，采用平面波密度泛函理論計算
引用文獻
[1] Casella A, Carter J, Lines A, et al. In stream monitoring of off-gasses from plutonium dioxide fluorination[J]. Actinide Research Quarterly,2019: 31-35.
[2] Parruzot B, Ryan J V, Lines A M, et al. Method for the in situ measurement of pH and alteration extent for aluminoborosilicate glasses using Raman spectroscopy[J]. Analytical chemistry, 2018, 90(20): 11812-11819.
[3] Lu W, Zhang E, Qian J, et al. Probing growth of metal–organic frameworks with X-ray scattering and vibrational spectroscopy[J]. Physical Chemistry Chemical Physics, 2022.
13810146393
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